A aplicação de procedimentos de digestão por micro-ondas em uma única etapa foi investigada visando obter um método rápido para a análise multielementar em amostras de sedimentos de córrego empregando a espectrometria de massas por plasma indutivamente acoplado (SF-ICP-MS). O material de referência certificado de sedimento de córrego produzido pelo Centro Nacional de Análise para Ferro e Aço, China (NCS CD 73309), foi selecionado como referência. Os reagentes empregados e avaliados para os procedimentos de digestão e extração foram: HNO3, mistura de HNO3/HCl (9:1 v/v), mistura de HCl/HNO3 (água régia, 3:1 v/v) e mistura de HNO3/HCl/HF (8:1:1 v/v/v). Ag, Al, As, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Ti, Tl, V e Zn foram avaliados, sendo que a maioria puderam ser determinados quando somente HNO3 foi empregado para a digestão da amostra de sedimento de córrego. Para a determinação de Sb, o uso da água régia foi necessário. Berílio, K, Na, Ti e Tl foram fácil e satisfatoriamente isolados das matrizes ambientais quando água régia foi empregada para a digestão da amostra, embora os valores de recuperação para esses elementos tenham sido melhores quando a mistura HNO3/HCl/HF (8:1:1 v/v/v) foi empregada.
One-step microwave-assisted digestion procedures were investigated with the scope to obtain fast method for multi-elemental analysis of stream sediment samples by sector field inductively coupled plasma-mass spectrometry (SF-ICP-MS). As a model, certified reference material stream sediment (NCS DC 73309), produced by China National Analysis Center for Iron and Steel was used. The reagents whose extraction abilities have been examined were: HNO3, mixture HNO3/HCl (9:1 v/v), mixture HCl/HNO3 (3:1 v/v i.e., aqua regia), and mixture HNO3/HCl/HF (8:1:1 v/v/v). The list of the selected elements is: Ag, Al, As, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Ti, Tl, V, and Zn. Most of them could be analyzed when only HNO3 for digestion was employed. For the determination of Sb, the use of aqua regia for digestion of stream sediment samples is required. Be, K, Na, Ti, and Tl can be easily and satisfactorily made available for environmental screening when digestion was performed using aqua regia, although the recoveries for these elements were better when the mixture HNO3/HCl/HF (v/v/v 8:1:1) was applied.